Методи аналізу полімерів – від сировини до готових виробів

23.01.2025 #Статті
Методи аналізу полімерів – від сировини до готових виробів

Морган Ульріх та Енді Саймон (TA Instruments)

Переклад і підготовка: ЛЕМ Україна


Полімери повсюди: від компонентів електронних пристроїв, якими Ви користуєтеся, до життєво важливих медичних приладів, енергоефективних сонячних панелей і легких авіаційних або автомобільних деталей. Матеріалознавці та інженери постійно вдосконалюють високоефективні полімери для покращення їхньої міцності, зносостійкості та стабільності в складних умовах експлуатації.

Розробка полімерів для конкретних застосувань на кожному етапі потребує проведення ретельних випробувань та прийняття рішень на основі отриманих даних. Процес розробки матеріалів можна розділити на п’ять етапів, описаних нижче, впродовж яких розробники проходять шлях від вибору та вдосконалення матеріалів до аналізу кінцевого продукту.

У процесі розробки полімерів дослідники переходять від швидкого тестування численних кандидатів до вибору декількох найбільш перспективних варіантів і проведення поглиблених випробувань для перевірки їх придатності. Проведення правильного випробування на відповідному етапі розробки допомагає заощадити час й уникнути збільшення вартості проекту, а також руйнування матеріалів і продукції у процесі експлуатації.


Методи аналізу матеріалів для кожного етапу розробки полімерів


1. Ранній етап розробки матеріалів

На цьому етапі інженери визначають прийнятну сировину відповідно до майбутнього застосування. Ці початкові дослідження потребують проведення достовірних випробувань для швидкого оцінювання специфічних властивостей матеріалу, таких як температура склування та температура розкладання, з метою обґрунтування висновків щодо стабільності матеріалу та технологічності смоли.

Термічний аналіз забезпечує ефективне та достовірне визначення характеристик матеріалів. Диференціальна сканувальна калориметрія (ДСК) дозволяє спостерігати фазові переходи та вимірювати температуру плавлення полімерів, що допомагає визначити, чи придатна смола для кінцевого використання, або яким чином добавки впливають на її властивості. Термогравіметричний аналіз (ТГА) дозволяє аналізувати термостійкість полімерів, визначаючи температуру розкладання, а також оцінювати вміст летких речовин, розчинників і наповнювачів. Метод ТГА у поєднання з інфрачервоною (ІЧ-) або мас-спектрометрією (МС) дозволяє проводити аналіз виділених газів і є ефективним для визначення продуктів розкладання полімерів і аналізу складу невідомих смол. Термомеханічний аналіз (ТМА) допомагає визначати зміни розмірів матеріалів у залежності від температури (температурний коефіцієнт лінійного розширення), що надає можливість оцінити їхню теплову історію та придатність до використання в певних умовах.

Автоматизований аналіз в програмному забезпеченні TRIOS Guided Methods полегшує проведення термічного аналізу за допомогою приладів Discovery DSC та Discovery TGA виробництва TA Instruments. Guided Methods суттєво скорочує час навчання за рахунок попередньо сконфігурованих шаблонів випробувань для поширених експериментів з полімерами, надаючи новим користувачам можливість проводити автоматичний інтелектуальний аналіз.

Точне визначення характеристик сировини на цьому етапі є критично важливим. Використання неправильних матеріалів може призвести до збитків при виробництві, а також до витрат часу на виправлення. Надійні методи випробувань допомагають уникати цих помилок і прискорюють розробку.


2. Оцінка матеріалів-кандидатів

На цьому етапі виробники полімерів оцінюють базову стабільність матеріалів і їхню придатність до виробництва. Реометри вимірюють в'язкість і в'язкопружну поведінку полімерів, що дає дані про технологічність і властивості розплавів. В'язкість показує, як матеріали будуть текти та деформуватися при різних температурах, що важливо для вибору найкращого кандидата під певні умови обробки, а також для забезпечення стабільності під час виробництва.

Програмне забезпечення Auto-Trim для Discovery Hybrid Rheometer автоматизує випробування розплавів полімерів, що дозволяє отримати дані швидше та з більш високою достовірністю.

Визначення характеристик полімерів на цьому етапі важливе для того, щоб заздалегідь переконатися, що матеріал-кандидат відповідає технологічним вимогам, і запобігти вибору такого матеріалу, який складно або неможливо обробити. Пошук технологічних проблем або необхідність додавання технологічних речовин на пізніх етапах розробки можуть дорого коштувати і навіть нівелювати результати попередніх випробувань.


3. Вибір матеріалів

На цьому етапі проводиться поглиблена оцінка технологічних умов і методів, а також вдосконалення матеріалів для їхньої обробки та кінцевого використання. Реометри надають цінну інформацію щодо в'язкопружної поведінки полімерів, допомагають вибирати наповнювачі та усувати технологічні проблеми, які впливають на якість продукції. ДСК допомагає прогнозувати властивості продукції на основі використаних смол і добавок. ТГА допомагає оцінювати термостійкість смол, а також визначати забруднюючі речовини або вміст наповнювачів.

Динамічний механічний аналіз (ДМА) допомагає вимірювати механічні властивості матеріалів залежно від часу та температури (модулі пружності та механічних втрат) – це ключовий аспект для оцінки того, як саме температура впливає на експлуатаційні характеристики. ДМА також визначає придатність до змішування, що допомагає підібрати оптимальну суміш.

Випробування на розтяг дозволяє оцінити механічну цілісність матеріалів при зосередженому навантаженні, забезпечуючи попередню оцінку їхньої зносостійкості до включення у прототип. Механічне тестування є особливо цінним на цьому етапі, оскільки перелік специфікацій, який надають постачальники матеріалів, часто є неповним.

Випробування на втому доповнює випробування на розтяг за рахунок вимірювання відгуку матеріалів на повторне навантаження, що дає цінну інформацію до того, як частини будуть зібрані в прототипи.

Використання набору цих методів термічних і механічних випробувань дозволяє спеціалістам проектувати ефективні технологічні методи, одночасно обираючи найкращі матеріали та методи для успішного застосування, відкидаючи здогадки й оптимізуючи процес розробки.


4. Удосконалення матеріалів

Під час розробки готових компонентів увагу зосереджують на механічних випробуваннях, що розроблені для імітації реальних умов застосування. ДМА і ТГА показують, як фактори оточуючого середовища впливають на експлуатаційні характеристики матеріалів, наприклад, як низькі температури роблять полімерні шоломи крихкими та схильними до руйнування.

На цьому етапі застосовуються такі механічні випробування полімерів: випробування на розтяг, випробування на втому та визначення інших механічних властивостей. Випробування на розтяг визначає границю міцності матеріалу при зосередженому навантаженні, тоді як випробування на втому - відгук матеріалу на повторне навантаження. На цій стадії часто проводяться специфічні для конкретного застосування механічні випробування на повзучість, релаксацію напружень, а також вимірються інші характеристики. Виробники використовують цю інформацію для прогнозування експлуатаційних характеристик та надійності продукції, ефективно запобігаючи пошкодженню продукції на пізніх етапах, коли ці матеріали або компоненти включаються до складу прототипів чи кінцевих виробів.


5. Поствиробничий етап

Нарешті, як Ваш готовий полімер поводить себе в умовах застосування? Ідеально, щоб на цьому етапі вже були сформовані уявлення про властивості вихідних матеріалів й оптимальні технологічні умови. ДСК допомагає коригувати або змінювати технологію завдяки аналізу термостійкості полімеру та фазових переходів в ньому. ТГА може допомогти вимірювати температуру розкладання полімеру, а також виявити основні джерела проблем з матеріалом, які виникають в процесі обробки чи при певних умовах експлуатації.

Механічні випробування виготовлених полімерів мають вирішальне значення для гарантування їхньої безпеки та експлуатаційних характеристик. Випробування на розтяг і втому дозволяють визначити міцність і зносостійкість матеріалу за певних температур або під впливом навантажень. Випробування на розтяг дає загальне уявлення про те, як і коли матеріал руйнується при зосередженому навантаженні, тоді як випробування на втому доповнює механічні дослідження більш детальною картиною руйнування матеріалу. Наприклад, випробування на втому можуть виявити технологічні ефекти, які не можна спостерігати в інший спосіб, і які призводять до такого пошкодження продукції, яке не можна визначити лише за допомогою випробувань на розтяг.


Чому варто інтегрувати аналіз матеріалів у Ваш процес розробки полімерів?

Додавання всіх цих випробувань у процес розробки полімерів може виглядати як зайва робота, але прийняття на кожному етапі рішень, які ґрунтуються на отриманій від них інформації, мінімізує дорогі помилки й переробку невдалих конструкцій. Так само, як випробування у процесі розробки прототипів та пілотних партій продукції гарантують її експлуатаційні характеристики перед виділенням ресурсів на повноцінне виробництво і запуск, так й перевірка матеріалу перед виділенням ресурсів на виготовлення обладнання і тестування продукції є необхідною гарантією від невдачі.

Проведення випробувань на ранніх стадіях процесу може зекономити безліч годин і матеріалів. Попередній аналіз матеріалів забезпечує успішну та оптимальну розробку полімерів для ефективного виробництва та успішності продукції.